1.气相色谱跟色谱有什么关系

2.气相色谱仪和液相色谱仪的区别

3.色谱仪和色差仪是一种仪器吗

4.高效液相色谱仪与气相色谱仪有什么异同?

5.色谱仪的产品用途

气象色谱仪操作及原理_气象色谱仪用途

目录 1 拼音 2 英文参考 3 概述 4 气相色谱法的定义 5 气相色谱法的特点与用途 6 对仪器的一般要求 6.1 载气源 6.2 进样部分 6.3 色谱柱 6.4 柱温箱 6.5 检测器 6.6 数据处理系统 7 系统适用性试验 8 测定法 8.1 内标法 8.2 外标法 8.3 加校正因子的主成分自身对照法 8.4 标准溶液加入法 9 参考资料 1 拼音

qì xiàng sè pǔ fǎ

2 英文参考

Gas chromatography [WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]

GC [21世纪双语科技词典]

chromatography of gases [朗道汉英字典]

vapor phase chromatography [湘雅医学专业词典]

vaporphase chromatography [湘雅医学专业词典]

VPC [湘雅医学专业词典]

3 概述

气相色谱法亦称气相层析法。是以气体为流动相的层析法。固定相是固体吸附剂时,称为气固色谱;固定相是惰性支持物上涂覆有吸收性能的液体时,称为气液色谱。由于流动相为气体,被分离的物质在层析时必须成为气态。气相色谱具有高分离效能、高选择性、高灵敏度、快速等特点。这种自50年代才迅速发展起来的新型分离分析方法,已形成一门专门的科学气相色谱学,并广泛应用于医药的科研与生产等方面。

气相色谱法的流动相为气体,称为载气;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种,填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体。毛细管柱内壁或载体经涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后,先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。

如果柱内填充固体(固定相)是固体吸附剂,称为气固色谱法(gassolid chromatography);柱内填充物是表面涂有固定液的载体(填充色谱)或柱内壁涂有一层固定液(毛细管色谱),则称为气液色谱法(gasliquid chromatography)。前者的分离基础是吸附与解吸,后者则为分配作用。一般用注射器或阀引进样品,其组分被载气带入色谱系统,由于各组分的性质及结构上的差异,因而在固定相中滞留时间不同,按一定的顺序被载气送入检测器进行鉴定,可作定性和定量分析。

4 气相色谱法的定义

气相色谱法是用气体作为流动相的色谱法[1]。

气相色谱法系用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。[2]

5 气相色谱法的特点与用途

气相色谱分析具有高选择性、高效能、高灵敏度和分析速度快、应用范围广等特点。适合于微量和痕量分析。广泛应用于化学、化工、卫生石油化工、农药残留量、生化物质、医药、卫生、环境保护等方面。

6 对仪器的一般要求

气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。[2]

6.1 载气源

气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。

6.2 进样部分

气相色谱法的进样方式一般可用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。

溶液直接进样用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,用毛细管柱时,一般应分流以免过载。

顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

6.3 色谱柱

气相色谱法的色谱柱为填充柱或毛细管柱。填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.18~0.25mm、0.15~0.18mm或0.125~0.15mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。

新填充柱和毛细管柱在使用前需老化处理,以除去残留溶剂及易流失的物质,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。

6.4 柱温箱

由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。

6.5 检测器

适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,一般用火焰离子化检测器,用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。

6.6 数据处理系统

气相色谱法的数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。

各品种项下规定的色谱条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。

7 系统适用性试验

除另有规定外,应照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)项下的规定。

8 测定法 8.1 内标法

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子:

式中?AS为内标物质的峰面积或峰高;

AR为对照品的峰面积或峰高;

cS为内标物质的浓度;

cR为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:

式中AX为供试品的峰面积或峰高;

cX为供试品的浓度;

A'X为内标物质的峰面积或峰高;

c'S为内标物质的浓度;

f为校正因子。

用内标法,可避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。

8.2 外标法

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:

式中各符号意义同上。

由于微量注射器不易精确控制进样量,当用外标法测定供试品中成分或杂质含量时,以定量环或自动进样器进样为好。

8.3 加校正因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时,可用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时,按各品种项下的规定,精密称(量)取杂质对照品和待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进样,记录色谱图,按上述(1)法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种项下,用于校正杂质的实测峰面积。这些需作校正计算的杂质,通常以主成分为参照,用相对保留时间定位,其数值一并载入各品种项下。

测定杂质含量时,按各品种项下规定的杂质限度,将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液,进样,调节检测灵敏度(以噪声水平可接受为限)或进样量(以柱子不过载为限),使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%~25%或其峰面积能准确积分[通常含量低于0.5%的杂质,峰面积的相对标准偏差(RSD)应小于10%;含量在0.5%~2%的杂质,峰面积的RSD应小于5%;含量大于2%的杂质,峰面积的RSD应小于2%]。然后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样,供试品溶液的记录时间,除另有规定外,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算各杂质含量。

8.4 标准溶液加入法

精密称(量)取某个杂质或待测成分对照品适量,配制成适当浓度的对照品溶液,取一定量,精密加入到供试品溶液中,根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量,再扣除加入的对照品溶液含量,即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。

也可按下述公式进行计算,加入对照品溶液前后校正因子应相同,即:

则待测组分的浓度cX可通过如下公式进行计算:

式中cX为供试品中组分X的浓度;

AX为供试品中组分X的色谱峰面积;

△cX为所加入的已知浓度的待测组分对照品的浓度;

Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。

气相色谱跟色谱有什么关系

准确度的等级。气相色谱仪的等级直接决定了相关实验数据的准确性,气相色谱仪的精度等级越高,相关实验数据的准确度就越高,数据也更有可信度,气相色谱仪的等级是自动分期仪器在进行色谱检查的时候,准确度的等级。气相色谱测试仪为系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器,该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统,结构简洁合理、操作方便。

气相色谱仪和液相色谱仪的区别

液相色谱仪与气相色谱仪的区别:

1.分析对象的区别

gc:适于能气化、热稳定性好、且沸点较

低的样品;但对高沸点、挥发性差、

热稳定性差、离子型及高聚物的样

品,尤其对大多数生化样品不可检测

占有机物的20%

hplc:适于溶解后能制成溶液的样品(包括

有机介质溶液),不受样品挥发性和

热稳定性的限制,对分子量大、难

气化、热稳定性差的生化样品及高分

子和离子型样品均可检测

用途广泛,占有机物的80%

2.流动相差别的区别

gc:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用

力,只与固定相有相互作用。

hplc:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用

力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起

正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改

变流动相极性和ph值也对分离起到调控作用,当

选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相

也可以增大分离选择性。

色谱仪和色差仪是一种仪器吗

相同点:一、都是色谱分离 检测分析法 针对有机物的分析方法

二、气相跟质谱联用 变GC-MS 液相跟质谱联用 LC-MS

不同点:一 、气相应用范围 30% 液相应用范围85%

二、气相检测器 FID TCD ECD FPD 液相检测器 紫外检测器 示差检测器 荧光检测器 蒸发光散射检测器

三、气相应用于可挥发的有机物 液相用于不可挥发的有机物

四、柱子不一样 气相有填充柱、毛细管柱;液相有正相色谱柱、反相色谱柱

五、功能区别

柱子:气相柱效高 液相柱效较低

检测器不一样

气相是柱子多 流动相少;液相是流动相种类多 柱子少

气相主要分析低沸点化合物 液相分析高沸点化合物

一般来说 气相检测破坏样品 液相检测很少破坏样品

样品在气相中不纯在二次分配 样品在液相中分别在流动相 固定相中存在二次分配

六、用途不同:

气相色谱仪主要是分析具有一定挥发性的物质,液相色谱仪可以分析一般的有机化合物,但挥发性太强的不是很适应,对高沸点,极性强的物质有优势。

高效液相色谱仪与气相色谱仪有什么异同?

二者不是一种仪器

色谱仪是为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、温控系统、记录和数据处理系统及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。色谱仪的种类有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

色差仪是广泛应用于塑胶、印刷、油漆油墨、纺织服装等行业的颜色管理领域,根据CIE色空间的Lab,Lch原理,测量显示出样品与被测样品的色差△E以及 △Lab值。

色谱仪的产品用途

液相色谱仪和气相色谱仪都是用色谱法分析,但是他们实际上还是有所不同的,主要体现在以下几个方面:

一、概念不同

1.气相色谱仪:

气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配使原来只有微小的性质差异产生很大的效果而使不同组分得到分离。

2.液相色谱仪:

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上引用了气相色谱的理论。在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时,柱后连有高灵敏度的检测器可对流出物进行连续检测。

二、应用范围不同

1.气相色谱仪:

分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。

受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可用衍生化法或裂解法。

2.液相色谱仪:

高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%-80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70-80%。

三、仪器构造不同

气相色谱仪

由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

1.柱箱:

色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组分在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此,进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此,用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。

对于一些成分复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。

2.进样器:

进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。因此,用微机对进样器进行温度控制。

根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:填充柱进样器;毛细管不分流进样器附件;毛细管分流进样器附件;毛细管分流/不分流进样器;六通阀气体进样器。

3.检测器:

检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。

检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此,用微机对检测器进行温度控制。

根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:氢火焰离子化检测器(FID);热导检测器(TCD);电子捕获检测器(ECD);氮磷检测器(NPD);火焰光度检测器(FPD)

4.数据处理系统:

该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

液相色谱仪:

高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

1.进样系统

一般用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。

这对提高分析样品的重复性是有益的。

2.输液系统

该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47-4.4X107Pa流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、pH值或改用

3.分离系统

该系统包括:色谱柱、连接管和恒温器等。

色谱柱一般长度为10-50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管)内径为2-5mm,由优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,柱内装有直径为5-10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成),固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如,硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样)或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。

因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性,例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。

另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小、微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。

这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60℃通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。

4.检测系统

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种:

(1)紫外检测器

该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。

其特点:使用面广(如,蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/mL);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。

(2)示差折光检测器

凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/mL)流动相的变化会引起折光率的变化。因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。

(3)荧光检测器

凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12至10-14g/mL)痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可用。

5.数据处理系统

该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。

经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。 离子色谱在其产生初期最重要的应用便是环境样品的分析,其应用对象主要是环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。

作为一种快速准确而有效果分析方法,离子色谱广泛应用于微电子、电力工业中高纯水、高纯试剂痕量杂质的分析。 气体工业名词术语。一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

气相色谱仪的构造

气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

操作

1)操作要点

1. 参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。

2. 将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;开总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。

3. 加热层析柱至所需温度(波动值< 0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的最高沸点。加热检定器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴

定器。

4. 打开检定器温压开关,开动记录仪放大部件(对氢火焰离子化检定器是启动直流放大器)。调节检定器,使基线稳定,定好零点,即可开始进样分析。

5. 样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。

2)条件的选择

在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:

1. 载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。

2. 柱温。通常用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶

梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中最低沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和最终温度(化合物中最高沸点,但不高于固定相的沸点)的

基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。

3. 进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢

火焰离子化检定器的进样量应比热导池检定器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。 高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。

高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行。 离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。

通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。

离子交换色谱

离子交换色谱以离子间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

离子排斥色谱

离子排斥色谱基于Donnan排斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于无机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。 离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。

该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。

下面我们以离子交换色谱为例简单介绍一下离子色谱的原理。

一事实上酸度下,样品离子和固定相基团之间存在着相互作用,对于不同的样品离子,这种作用的大小是不同的。因此在随流动相通过色谱柱的过程中,作用力强的样品离子保留时间要比作用力弱的离子长,经过一段时间后,就可以实现样品的分离。

以阴离子的分离为例说明一下离子色谱的分离过程。

在色谱柱中,填充了无数的离子交换剂作为离子分离的固定相,固定相上吸附了很多阳离子。

充满色谱柱的流动相为某种盐的溶液,在没有样品进入时,流动相中的阴离子和固定相的阳离子保持平衡。

样品中含有两种待分离阴离子,基中体积较大的A与固定相的正电荷作用力较大,而体积较小的B作用力小。

在样品进入色谱柱后,阴离子A、B与流动相阴离子一同前进,三种离子不断的交替占据与固定相阳离子相吸的位置;样品阴离子A与正电荷的作用力较大因而移动较慢,而B移动较快,从而实现了分离。

最终,因为流动相阴离子的数量有绝对优势,所以样品阴离子A、B都分流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱,对在不同时间流出色谱柱的样品离子进行检测,就可以知道样品组分的种类与含量。 离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。

输液泵

双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。

进样阀

量常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。

色谱柱

分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。

离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、可见光和荧光检测器。

其中电导检测器是离子色谱最重要的检测器,现简单介绍如下。

所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。

电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,检测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。

而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。

因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。