gc7890f型气象色谱仪_gc9800气相色谱仪

1.光谱分析法和色谱分析法的区别，说明其适用范围及优越性，下午考试，帮帮，忙啊！！！

2.详细讲述气相色谱分析法以及原子吸收光谱分析法的操作过程，所需仪器的名称、规格、价格、厂家？

3.什么原因导致气相色谱GC7890F点火时峰不高，进样后出峰也不高？

书名:分析化学实验/高等院校化学课实验系列教材

ISBN:730703753

作者:武汉大学化学与分子科学学院实验中心编

出版社:中国中医药出版社

定价:12

页数:250

出版日期:2003-5-1

版次:1

开本:大32开

包装:平装

简介:本书是《普通高等教育“十五”国家级规划教材》之一。

本书由上篇(化学定量分析)、下篇(仪器分析)、附篇(常用分析仪器等)及附录4部分组成。本书共含各种实验101个，其中上篇化学定量分析实验32个(含英文实验2个)；下篇仪器分析实验69个(含英文实验2个)；附篇包括分析天平、常用分光光度计、常用色谱分析仪器及萨特勒标准光谱的查阅方法等内容。

本书贯彻“三基”、“五性”的精神，符合分析化学的教学需要，系统性强，内容全面、新颖、简洁明了。

本书与《分析化学》、《仪器分析选论》、《分析化学简明教程》、《分析化学习题集》及《分析化学多媒体教学软件》等构成分析化学立体化系列教材。

本书可作为高等院校药学、制药工程、中药学、药物制剂、生物化工、化学及化工等专业本科生分析化学实验教材，也可作为分析工作者的参考用书。

目录:

上篇 化学定量分析

第1章 分析化学基本操作

实验1·1 滴定分析基本操作

实验1·2 重量分析基本操作

第2章 分析天平与称量

实验2·1 称量练习

实验2·2 天平性能的检查

第3章 酸碱滴定法及非水滴定法

实验3·1 滴定分析操作练习

实验3·2 容量仪器的检定

实验3·3 HCl标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

实验3·4 药用硼砂的含量测定

实验3·5 药用NaOH的含量测定

实验3·6 NaOH标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

Experiment 3.7 Preparation and Standardization of Sodium Hydroxide Solution

实验3·8 乙酸的含量测定

实验3·9 苯甲酸的含量测定

实验3·10 混合酸(HCl+ )的含量测定

实验3·11 高氯酸标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

Experiment 3.12 Preparation and Standardization of Perchloric Acid

实验3·13 水杨酸钠的含量测定

实验3·14 盐酸苯海拉明含量测定

实验3·15 盐酸麻黄碱的含量测定

第4章 络合滴定法

实验4·1 0.05mol/L EDTA标准溶液的配制与标定

实验4·2 水硬度的测定

第5章 氧化还原滴定法

实验5·1

标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定

实验5·2

标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

实验5·3 维生素C含量的测定(直接碘量法)

实验5·4 铜盐的含量测定(置换碘量法)

实验5·5 葡萄糖的含量测定(间接碘量法)

实验5·6

标准溶液(0.02mol/L)的配制与标定

实验5·7 过氧化氢的含量测定

第6章 沉淀滴定法与重量分析法

实验6·1 氯化物中氯含量的测定( 指示剂法)

实验6·2 氯化物中氯含量的测定(铁铵矾指示剂法)

实验6·3 氯化钡结晶水的测定

实验6·4 硫酸钠的含量测定

下篇 仪器分析

第7章 电位法与伏安法

实验7·1 用pH计测定溶液的pH

附一 pHS-2C型酸度计测定溶液pH方法

附二 25型pH计测定溶液pH的方法

附三 PXSJ-216型离子分析仪测定溶液pH的方法

实验7·2 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度

附一 氯离子选择性电极的制备方法

附二 25型pH计测量电动势的使用方法

实验7·3 氟离子选择性电极的性能检验及水样中氟离子的含量测定

实验7·4 磷酸的电位滴定

实验7·5 永停滴定法标定12标准溶液(0.005mol/L)

实验7·6 磺胺嘧啶的重氮化滴定(永停滴定法)

实验7·7 卡尔费休法测定水分(永停滴定法)

实验7·8

/ 电对条件电位的测定(作图法)

第8章 紫外-可见分光光度法

实验8·1 吸收曲线的测绘

附 721型分光光度计的使用方法

实验8·2 邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量(标准曲线法和标准比较法)

实验8·3 紫外-可见分光光度计的性能检定及使用方法

实验8·4 维生素 注射液的含量测定

实验8·5 原料药品的吸光系数测定

实验8·6 双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑及甲氧苄啶含量

实验8·7 双波长计算分光光度法测定银黄注射液中黄芩苷和绿原酸的含量

实验8·8 导数光谱法测定安钠咖注射液中的含量

Experiment 8.9 Determination of Quinine and Sodium Benzoate in Tonic Water by UV Absorbance Spectroscopy

第9章 荧光分析法

实验9·1 荧光法测定维生素 的含量

实验9·2 荧光法测定硫酸奎宁的含量

附 930型荧光光度计及其操作方法

第10 章红外分光光度法

实验10·1 红外分光光度计的性能检查

实验10·2 样品的红外吸收光谱的测绘

第11章 原子吸收分光光度法

实验11·1 肝素钠中杂质钾盐的限量检查

实验11·2 原子吸收分光光度法测定饮用水中镁的含量

实验11·3 头发中锌的含量测定

实验11·4 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法

第12章 核磁共振波谱法(示教)

实验12·1 核磁共振波谱仪的性能检查

实验12·2 薄荷醇核磁共振氢谱的测绘

实验12·3 核磁共振法测定乙酰乙酸乙酯互变异构及含量

实验12·4 薄荷醇的核磁共振碳谱(COM与DEPT谱)的测绘

第13章 质谱法(示教)

实验13·1 质谱仪的性能检查

实验13·2 非那西汀的质谱测绘

实验13·3 有机未知物的质谱测绘

实验13·4 甲苯、氯苯和溴苯混合物的GC-MS分析

实验13·5 川芎挥发油的GC-MS分析

第14章 经典液相色谱法

实验14·1 氧化铝的活度测定法(柱色谱法)

实验14·2 离子交换色谱法测定枸橼酸钠的含量(柱色谱法)

实验14·3 氧化铝的活度测定(薄层色谱法)

实验14·4 硅胶(黏合板)的活度测定

实验14·5 乙酸曲安奈德的杂质检查(薄层色谱法)

实验14·6 纸色谱法测定肌苷注射液的含量(上行展开法)

实验14·7 盐酸苯乙双胍杂质限度检测(纸色谱下行展开法)

实验14·8 脯氨酸与羟脯氨酸的分离与鉴定

实验14·9 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量

第15章 气相色谱法

实验15·1 气-液填充色谱柱的制备

实验15·2 气相色谱仪的性能检查

实验15·3 常用色谱定性参数的测定和归一化法含量测定

实验15·4 苯、甲苯、二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验

实验15·5 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量

实验15·6 微量水分测定

实验15·7 两种丁醇异构体相对含量的测定

实验15·8 最佳载气流速的测定

实验15·9 毛细管气相色谱法测定羌活挥发油

第16章 高效液相色谱法

实验16·1 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定

实验16·2 用内标对比法测定龙的含量

实验16·3 用内标对比法测定扑热息痛的含量

实验16·4 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量

实验16·5 用外标法测定头孢克洛的含量

实验16·6 归一化法检查盐酸环丙沙星的杂质限量

Experiment16·7 HPLCSeparationofCaffeineandBenzoateMxtures

实验16·8 流动相的四面体优化法

第17章 毛细管电泳法(示教)

概述

实验17·1 毛细管电泳仪的性能检查

实验17·2 皲裂平酊剂的定性分析

实验17·3 冬虫夏草主要成分的定性分析

实验17·4 复方降压片中三组分的定量分析

第18章 流动注射分析法

实验18·1 流动注射分析仪的性能检查

实验18·2 自来水中的铁含量测定

实验18·3 盐酸肾上腺素注射液的含量测定

实验18·4 磺胺嘧啶的含量测定

第19章 热分析法

实验19·1 用DSC热分析技术测定药物硝本地平的纯度

附篇 常用分析仪器及萨特勒标准光谱查阅方法

第20章 分析天平

20·1 分析天平的称量原理

20·2 分析天平的分类

20·3 分析天平的结构

20·4 光电分析天平的安装和调整

20·5 分析天平的计量性能

20·6 分析天平的使用规则和称量方法

20·7 砝码的校正

20·8 微量天平

20·9 电子天平

20·10 天平室规则

第21章 常用分光光度计

21·1 722型可见分光光度计

21·2 751G型紫外-可见分光光度计

21·3 752型紫外-可见光栅分光光度计

21·4 756MC型紫外-可见分光光度计

21·5 UV-9100型紫外-可见分光光度计

21·6 WFZ800- 型紫外-可见分光光度计

21·7 MPF-4型荧光分光光度计

21·8 960型荧光分光光度计的使用方法

21·9 7650型红外分光光度计

21·10 1703型傅里叶变换红外分光光度计

21·11 WFX-1D型原子吸收分光光度计

21·12 P-E2100型原子吸收分光光度计

21·13 岛津AAS-670型原子吸收分光光度计

第22章 常用色谱仪器

22·1 CS-930型薄层扫描仪

22·2 CS-9301PC型薄层扫描仪简介

22·3 通用型气相色谱仪的使用方法

22·4 天美7890型气相色谱仪

22·5 102G型气相色谱仪

22·6 Agilent6890N型气相色谱仪

22·7 通用型高效液相色谱仪的使用方法

22·8 日立L-7100型液相色谱仪的使用方法

22·9 Agilent1100型高效液相色谱仪

22·10 简易毛细管电泳仪简介

22·11 GCMS-QP5050A型气相色谱-质谱联用仪简介

第23章 萨特勒标准光谱的查阅方法

23·1 萨特勒标准光谱与索引的分类

23·2 名称字顺索引

23·3 分子式索引

23·4 化学分类索引

23·5 谱线索引

23·6 化学位移索引

23·7 C-13核磁共振波谱峰位索引

附录

附录Ⅰ 国际相对原子质量表(1999)

附录Ⅱ 常用相对分子质量表

附录Ⅲ 常用指示剂

附录Ⅳ 常用缓冲溶液的配制

附录Ⅴ 标准缓冲溶液的pH

附录Ⅵ 常用酸碱的密度和浓度

附录Ⅶ 常用基准物的干燥及应用

附录Ⅷ 难溶化合物的溶度积( )

附录Ⅸ 标准电极电位及氧化还原电对条件电位表

附录Ⅹ 常用溶剂的截止波长

附录Ⅺ 原子吸收分光光度法中常用的分析线

附录Ⅻ 常用氘代溶剂的残留氢的化学位移

附录ⅩⅢ 薄层色谱固定相

附录ⅩⅣ 气相色谱常用固定液

附录ⅣⅤ 气相色谱相对质量校正因子(f)

附录ⅩⅥ 高效液相色谱固定相与应用

附录ⅩⅧ 高效液相色谱法常用流动相的性质

光谱分析法和色谱分析法的区别，说明其适用范围及优越性，下午考试，帮帮，忙啊！！！

如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可用气相色谱质谱联机定性。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

操作规程，填充柱恒温操作

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击样品项，选择添加，进入样品项设置界面，点击新建按钮，进入新建一个样品项的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击完成按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击加入，然后点击关闭，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据集。待峰出完后，点击■图标，停止数据集。

在停止集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程

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详细讲述气相色谱分析法以及原子吸收光谱分析法的操作过程，所需仪器的名称、规格、价格、厂家？

如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可用气相色谱质谱联机定性。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

操作规程，填充柱恒温操作

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击，选择，进入样品项设置界面，点击按钮，进入的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击，然后点击，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据集。待峰出完后，点击■图标，停止数据集。

在停止集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程

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什么原因导致气相色谱GC7890F点火时峰不高，进样后出峰也不高？

如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可用气相色谱质谱联机定性。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

操作规程，填充柱恒温操作

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击样品项，选择添加，进入样品项设置界面，点击新建按钮，进入新建一个样品项的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击完成按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击加入，然后点击关闭，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据集。待峰出完后，点击■图标，停止数据集。

在停止集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程

.docin/p-5014602.html

1.看一下你的Y轴坐标设置

2.放大板是否正常

3.fid是否松动

4.柱炉温度是否有改变

5.毛细柱的话，确定分流比是否改动

6.进样量是否一致

PS：这些都是指你本来出峰高，突然变低的情况

要是新仪器很低的话，你就是被坑了，因为你说点火波动也很小